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3.2.2.1方法原理 基本原理、主要步驟與重鉻酸鉀容量法(外加熱法)相同。稀釋熱法(水合熱法)是利用濃硫酸和重鉻酸鉀迅速混合時所產生的熱來氧化有機質,以代替外加熱法中的油浴加熱,操作更加方便。由于產生的熱,溫度較低,對有機質氧化程度較低,只有77%。
3.2.2.2試劑
(1)1 mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液。準確稱取K2Cr2O7(分析純,105℃烘干)49.04g,溶于水中,稀釋1L。
(2)0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基準溶液。準確稱取K2Cr2O7(分析純)(在130℃烘3h) 19.6132g于250mL烽杯中,以少量水溶解,將全部洗入1000mL容量瓶中,加入濃H2SO4約70mL,冷卻后用水定容刻度,充分搖勻備用[其中含硫酸濃度約為2.5mol·L-1(1/2 H2SO4)]。
(3)0.5 mol·L-1FeSO4溶液。稱取FeSO4·7H2O140g溶于水中,加入濃H2SO415mL,冷卻稀釋1L或稱取Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O196.1g溶解于含有200mL濃H2SO4的800 mL水中,稀釋1L。此溶液的準確濃度以0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基準溶液標定之。即準確分別吸取3份0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基準溶液各25mL于150mL三角瓶中,加入鄰啡羅啉指示劑2~3滴(或加2羧基代二苯胺12~15滴),然后用0.5 mol·L-1FeSO4溶液滴定終點,并計算出的準FeSO4確濃度。硫酸亞鐵(FeSO4)溶液在空氣中易被氧化,需新鮮配制或以標準的K2Cr2O7溶液每天標定之。
其他試劑同3.2.1.3中(4)、(5)、(6)。
3.2.2.3操作步驟 準確稱取0.5000g土壤樣品(注1)于500mL的三角瓶中,然后準確加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL于土壤樣品中,轉動瓶子使之混合均勻,然后加濃H2SO420mL,將三角瓶緩緩轉動1min,促使混合以保證試劑與土壤充分作用,并在石棉板上放置約30min,加水稀釋250mL,加2羧基代二苯胺12~15滴,然后用0.5 mol·L-1FeSO4標準溶液滴定之,其終點為灰綠色。
或加3~4滴鄰啡羅啉指示劑,用0.5 mol·L-1FeSO4標準溶液滴定近終點時溶液顏色由綠變成暗綠色,逐漸加入FeSO4直生成磚紅色為止。
用同樣的方法做測定(即不加土樣)。
如果K2Cr2O7被還原的量超過75%,則須用更少的土壤重做。
3.2.2.4結果計算
土壤有機碳(g·kg-1)=
土壤有機質(g·kg-1)=土壤有機碳(g·kg-1)×1.724
式中:1.33——為氧化校正系數;
c——為0.5 mol·L-1FeSO4標準溶液的濃度;
其他各代號和數字的意義同3.2.1.5。
注釋:
注1.泥碳稱0.05g,土壤有機質含量低于10g·kg-1者稱2.0g。
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